礦泉水,山泉水,純淨水之間有什麼...
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Li+ 0.005 0.01 0.02 0.05 0.10
Na+ 0.50 1.00 2.00 5.00 10.00
NH+4 0.05 0.10 0.20 0.50 1.00
K+ 0.10 0.20 0.40 1.00 2.00

然後按12.3.5.1的分析步驟進行測定,記錄各離子的峰高(或峰面積),分別繪制它們的濃度-峰高(或峰面積)標準曲線。
12.3.6 計算 ρ(β+)=A×D ……………………………………(12) 式中: ρ(β+)--水樣中K+(或Li+、Na+、NH4+)的含量,mg/L; A--從K+(或Li+、Na+、NH4+)的標準曲線上分別查得的試樣中各離子的含量,mg/L; D--水樣稀釋倍數。
12.3.7 精密度和準確度 同一實驗室對含0.05mg/L鋰、2.00mg/L鈉、0.20mg/L銨、0.50mg/L鉀的人工合成溶 液進行8次平行測定,其相對標準偏差分別為Li+0.97%、Na+0.79%、NH+4 3.3%、K+1.56%。 加標準回收時,Li+0.01mg/L、Na+1.50mg/L、NH+4 0.15mg/L和K+ 0.4mg/L,它們的 回收率分別為:鋰95%∼104%、鈉95%∼102%、銨93%∼110%、鉀97%∼104%。
13 鈣
13.1 乙二胺四乙酸二鈉滴定法
13.1.1 測定範圍 本方法測定水中鈣含量大于200mg/L時,應預先稀釋後測定。
13.1.2 方法提要 在堿性溶液中(pH為12)鈣離子與鈣試劑生成紅色的絡合物,其不穩定常數大于鈣與乙 二胺四乙酸二鈉絡合物的不穩定常數,在此溶液中滴加乙二胺四乙酸二鈉溶液,就會將絡 合的鈣試劑取代出來,滴定到終點時,呈現出游離指示劑的純藍色。 水樣堿度大時,須加入鹽酸,經煮沸後再進行測定,否則因加入氫氧化鈉溶液而生成 碳酸鈣的沉澱,使結果偏低。
13.1.3 試劑
13.1.3.1 剛果紅試紙。
13.1.3.2 鹽酸溶液(1+1)。
13.1.3.3 氫氧化鈉溶液〔c(NaOH)=2mol/L〕。
13.1.3.4 鈣試劑:稱取50mg鈣試劑,加入25g氯化鉀,在研缽中充分研磨成細粉後,貯存于密封的暗色瓶中。
13.1.3.5 乙二胺四乙酸二鈉(簡稱DETA-2Na)標準溶液〔c(EDTA─2Na)=0.01mol/L〕, 同9.3.6。
13.1.4 儀器
13.1.4.1 滴定管。
13.1.4.2 移液管。
13.1.4.3 三角瓶。
13.1.5 分析步驟
13.1.5.1 吸取50mL水樣,注入150mL三角瓶中,放入剛果紅試紙(13.1.3.1)一小塊,加入鹽酸溶液(13.1.3.2)酸化,直到試紙變成藍紫色。
13.1.5.2 將溶液煮沸2∼3min,冷卻後,加2mL氫氧化鈉溶液(13.1.3.3)。
13.1.5.3 加入鈣試劑(13.1.3.4)20∼40mg,以EDTA-2Na標準溶液(13.1.3.5)滴定至紅色變至純藍色為止,同時做空白試驗,記下用量(溶液保存以測定鎂離子)。
13.1.6 計算
　　　　(V1-V2)×c×40.08×1 000
ρ(Ca)=––––––––––––– ……………………(13)
　　　　　　　　　 V
式中:ρ(Ca)--水樣中鈣的質量濃度,mg/L; V1--滴定中所消耗EDTA─2Na溶液體積,mL; V2--空白所消耗EDTA─2Na溶液體積,mL; c--EDTA─2Na溶液的濃度,mol/L; 40.08--與1.00mLEDTA─2Na標準溶液〔c(EDTA─2Na)=1.000mol/L〕相當的以 克表示鈣的質量; V--所取水樣的體積,mL。
13.1.7 精密度 同一實驗室對含33.5 mg/L鈣,6.04mg/L鎂,以及0.69mg/L鉀,9.12mg/L鈉,溶解性總 固體151mg/L的水樣經7次測定,其相對標準偏差為2.46%,相對誤差為2.4%。
13.2 火焰原子吸收分光光度法
13.2.1 測定範圍 本法的最低檢測濃度為0.05mg/L。 鈹、鋁、　、鈦、釩等的氧化物,磷酸鹽,硫化物干擾測定,降低分析靈敏度,可 加釋放劑予以消除,本法選用氯化鑭溶液為釋放劑。
13.2.2 方法提要 利用鈣的基態原子能吸收鈣空心陰極燈發射的共振線,且其吸收強度與其濃度成 正比。將水樣導入火焰使鈣原子化後,在其靈敏共振線422.7nm下測定其吸光度,與標準系列比較定量。使用氧化性火焰。
13.2.3 試劑 所用水均為去離子水。
13.2.3.1 鹽酸溶液(1+2)。
13.2.3.2 氯化鑭溶液(30mg/mL鑭):稱取(優級純)氯化鑭(LaCl3•7H2O)80.2g,溶于水中,並用水稀釋至1 000mL,此溶液含鑭30mg/mL。
13.2.3.3 鈣標準貯備液(0.50mg/mL):稱取已在105℃烘干的(優級純)碳酸鈣1.2485g于100mL燒杯中,加入20mL水,然後慢慢加入鹽酸溶液(13.2.3.1),使其完全溶解後,再加鹽酸溶液(13.2.3.1)5ml,煮沸趕去二氧化碳,轉移至1000ml容量瓶中,用水定容,搖勻,備用,此溶液1.00mL含0.50mg鈣。
13.2.3.4 鈣標準使用液(0.05mg/mL):吸取10.00mL鈣標準貯備液(13.2.3.3),于100mL容量瓶中,加水定容。此液1.00mL含0.50mg鈣。
13.2.4 儀器、設備
13.2.4.1 原子吸收分光光度計及其附件,鈣空心陰極燈。
13.2.4.2 空氣壓縮機或空氣鋼瓶氣。
13.2.4.3 乙炔鋼瓶氣。
13.2.4.4 10mL具塞試管。
13.2.5 分析步驟
13.2.5.1 樣品測定 取水樣10.00mL于10mL干燥具塞試管中,加氯化鑭溶液(13.2.3.2)0.60mL,搖勻。按 儀器說明書,將儀器調至測鈣最佳狀態。將水樣直接導入火焰,測定其吸光度。鈣含量高時,旋轉燃燒器頭或選用次靈敏線進行測定。
13.2.5.2 校準曲線的繪制
13.2.5.2.1 低含量鈣校準曲線 精確吸取鈣標準使用液(13.2.3.4)0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00和 20.00mL于一系列50mL容量瓶中,各加氯化鑭溶液(13.2.3.2)3.0mL,加水定容,搖勻。 即得每升含鈣0,0.50,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和20.0mg的標準系列溶液。按樣品測定步驟(13.2.5.1)同時測定其吸光度。
13.2.5.2.2 高含量鈣校準曲線 精確吸取鈣標準貯備液(13.2.3.3)0,0.5,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12.00 和15.00mL于一系列50mL容量瓶中各加氯化鑭溶液(13.2.3.2)3.0mL,加水至刻度,搖勻。 即得每升含鈣0,5.0,10.0,20.0,40.0,60.0,80.0,100.0,120.0和150.0mg的標準系列溶液。按樣品測定步驟(13.2.5.1)旋轉燃燒頭或選用次靈敏吸收線同時測定其吸光度。
13.2.5.2.3 以標準濃度(mg/L)為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制校準曲線。
13.2.6 計算 ρ(Ca)=ρ1×D …………………………………(14) 式中:ρ(Ca)--水樣中鈣的質量濃度,mg/L; ρ1--以水樣吸光度從校準曲線上查得的鈣質量濃度,mg/L; D--水樣稀釋倍數。
13.2.7 精密度和準確度 同一實驗室對含鈣33.5mg/L,鎂6.04mg/L,鉀0.69mg/L,鈉9.12mg/L,溶解性總固體 151mg/L的水樣經10次測定,其相對標準偏差為1.79%。對鈣含量為10.0,30.0,50.0和 80.0mg/L的加標水樣測定,其回收率為99%∼103%。
14 鎂
14.1 乙二胺四乙酸二鈉滴定法
14.1.1 測定範圍 干擾元素及干擾的消除同第9章總硬度。
14.1.2 方法提要 取用乙二胺四乙酸二鈉滴定法滴定鈣後的溶液,破壞鈣試劑指示劑後,當pH=9∼10時, 在有鉻黑T指示劑存在下,以乙二胺四乙酸二鈉(簡稱 EDTA─1Na)溶液滴定鎂離子,當到達等當點時,溶液呈現天藍色。
14.1.3 試劑 同第9章總硬度。
14.1.4 儀器 同第9章總硬度。
14.1.5 分析步驟
14.1.5.1 取測定鈣後的溶液,以鹽酸溶液(1+1)酸化至剛果紅試紙變為藍紫色,放置5∼10min,此時溶液應無色,若顏色不褪時,可加熱使之褪色。
14.1.5.2 滴加氨緩沖溶液到剛果紅試紙變紅,再過量1∼2mL,加5滴鉻黑T指示劑,用 EDTA─2Na 標準溶液滴定,直到溶液顏色呈不變的天藍色。記下用量。
14.1.6 計算
　　　　　V1×c×24.305×1 000
ρ(Mg)=––––––––––––– ………………………………(15)
　　　　　　　　　 V
式中:ρ(Mg)--水樣中鎂的質量濃度,mg/L; V1--滴定消耗 EDTA─2Na標準溶液的體積,mL; c-- EDTA─2Na標準溶液的濃度,mol/L; V--所取水樣的體積,mL; 24.305--與1.00mL EDTA─2Na標準溶液〔c( EDTA─2Na)=1.000mol/L〕相當的 以克表示的鎂的質量。
14.1.7 精密度 同一實驗室對含21.4mg/L鎂、39.2mg/L鈣以及3.90mg/L鉀、29.4mg/L鈉、溶解性總 固體283mg/L的水樣經7次測定,其相對標準偏差為1.65%,相對誤差為1.34%。
14.2 火焰原子吸收分光光度法
14.2.1 測定範圍 本法測鎂的最低檢測濃度為0.02mg/L,最佳濃度範圍為0.02∼2.00mg/L。鈹、鋁、　、鈦、釩、鋯的氧化物、磷酸鹽、硫化物干擾鎂的測定,可加釋放劑予以 消除。本法選用氯化鑭溶液為釋放劑。
14.2.2 方法提要 利用鎂的基態原子能吸收鎂空心陰極燈發射的共振線,且其吸收強度與其濃度成正比。 將水樣導入火焰使鎂離子原子化後,在其靈敏共振線285.2nm下測定其吸光度,與標準系列比較定量。使用氧化型火焰。
14.2.3 試劑 本法所用水均為去離子水。
14.2.3.1 鹽酸溶液(1+1)。
14.2.3.2 氯化鑭溶液(30mg/mL鑭):稱取(優級純)氯化鑭(LaCl3•7H2O)80.2g,溶于水後,用水稀釋至1000mL。此溶液1.00mL含30mg鑭。
14.2.3.3 鎂標準貯備液(0.50mg/mL):稱取(優級純)氯化鎂1.959 0g,溶于水中,用水定容1000mL,搖勻。用EDTA容量法標定後,調整至1.00mL含0.50mg鎂。
14.2.3.4 鎂標準使用液(0.05mg/mL):吸取鎂標準貯備液(14.2.3.3)10.00mL于100mL容量瓶中,加水定容,搖勻。此液1.00mL含0.05mg鎂。
14.2.4 儀器、設備
14.2.4.1 原子吸收分光光度計及其附件;鎂空心陰極燈。
14.2.4.2 空氣壓縮機或空氣鋼瓶氣。
14.2.4.3 乙炔鋼瓶氣。
14.2.4.4 10mL具塞試管。
14.2.5 分析步驟
14.2.5.1 低含量鎂校準曲線的繪制
14.2.5.1.1 精確吸取鎂標準使用液(14.2.3.4)0,0.30,0.60,1.00,1.30,2.00mL于一 系列50mL容量瓶中,各加3.0mL氯化鑭溶液(14.2.3.2)及1滴鹽酸溶液(14.2.3.1),加水定容,搖勻。即得每升含0,0.30,0.60,1.00,1.30和2.00mg鎂的標準系列溶液。
14.2.5.1.2 按儀器說明書將儀器工作條件調整至測鎂最佳狀態,選擇靈敏吸收線285.2nm。
14.2.5.1.3 依次將鎂標準系列溶液導入火焰,測定其吸光度。
14.2.5.1.4 以標準濃度( mg/L)為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制校準曲線。
14.2.5.2 一般含量鎂校準曲線的繪制
14.2.5.2.1 精確吸取鎂標準使用液(14.2.3.4)0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00, 15.00,20.00,25.00和30.00 mL于一系列50mL容量瓶中,各加3.0mL氯化鑭溶液(14.2.3.2)及1滴鹽酸溶液(14.2.3.1),加水定容,搖勻,即得每升含0,0.50,1.0,3.0,5.0,7.0,10.0, 15.0,20.0,25.0和30.0 mg鎂的標準系列溶液。
14.2.5.2.2 按儀器說明書將儀器工作條件調至測鎂最佳狀態,旋轉燃燒器頭或選用次靈敏吸收線。
14.2.5.2.3 按14.2.5.1.3∼.14.2.5.1.4進行測定並繪制校準曲線。
14.2.5.3 樣品測定
14.2.5.3.1 取水樣10.00mL于10 mL干燥具塞試管中,加0.60mL氯化鑭溶液(14.2.3.2)搖勻。
14.2.5.3.2 按14.2.5.2測定其吸光度。
14.2.6 計算 ρ(Mg)=ρ1×D …………………………………………(16) 式中:ρ(Mg)--水樣中鎂的質量濃度, mg/L; ρ1--以水樣吸光度從校準曲線上查得的鎂的質量濃度, mg/L; D--水樣稀釋倍數。
14.2.7 精密度和準確度 同一實驗室對含21.4 mg/L鈣,39.2 mg/L鎂,3.90 mg/L鉀,29.4 mg/L鈉,151 mg/L 溶解性總固體的水樣經10次測定,其相對標準偏差為1.40%。對鎂含量為6.0,10.0,15.0 mg/L的加標水樣測定,其回收率為99%∼103%。
15 鐵
15.1 二氮雜菲分光光度法
15.1.1 測定範圍 本法最低檢測量為2.5μg,若取50mL水樣測定,則最低檢測濃度為0.05mg/L。 鈷,銅超過5 mg/L,鎳超過2 mg/L,鋅超過鐵的10倍時對本法均有干擾,鉍、鎘、汞、鉬、銀可與二氮雜菲產生渾濁。 測定總鐵的水樣加酸煮沸以溶解鐵的難溶化合物,同時消除氰化物、亞硝酸鹽、多 磷酸鹽的干擾。加入鹽酸羥胺將鐵還原為亞鐵,消除氧化劑的干擾。
15.1.2 方法提要 在pH3∼9的條件下,亞鐵離子與二氮雜菲生成穩定的橙紅色絡合物,在510nm波長 處有最大吸收。當二氮雜菲過量時,控制溶液pH為2.9∼3.5,顯色較快。
15.1.3 試劑
15.1.3.1 鹽酸(1+1)。
15.1.3.2 鹽酸羥胺溶液(100g/L):稱取10g鹽酸羥胺(NH2OH•HCl),溶于水,並稀釋至100mL。
15.1.3.3 二氮雜菲溶液(1g/L):稱取0.1g二氮雜菲(C12H8N2•H2O),溶解于加有2滴濃鹽酸的純水,並稀釋至100mL(當水中含鐵量少于100μg時,加入1mL試劑已足夠)。
15.1.3.4 乙酸銨緩沖溶液(pH4.2):稱取250g乙酸銨(NH4C2H3O2),溶解于150mL水中,再加入700mL冰乙酸混勻,用純水稀釋至1000mL。
15.1.3.5 鐵標準貯備溶液(0.100mg/mL):稱取0.702 2 g硫酸亞鐵銨〔Fe(NH4)2(SO4) 2•6H2O〕溶于70mL硫酸(1+10)溶液中,滴加0.02mol/L的高錳酸鉀溶液至溶液出現粉紅色不變,用純水定容至100mL。此溶液1.00mL含有0.100mg鐵。
15.1.3.6 鐵標準使用溶液(10.0μg/mL):吸取10.00mL鐵標準貯備液(15.1.3.5),用純水定容至100mL。此溶液1.00mL含有10.0μg鐵。
15.1.4 儀器
15.1.4.1 100mL三角瓶。
15.1.4.2 50mL具塞比色管
15.1.4.3 分光光度計。
15.1.5 分析步驟
15.1.5.1 量取50.0mL酸化的水樣(含鐵量超過50μg時,可取適量的水樣,加純水稀釋至50.0mL)于50mL比色管中。
15.1.5.2 另取100mL三角瓶8個,分別加入鐵標準使用溶液(15.1.3.6)0,0.25,0.50, 1.00,2.00,3.00,4.00和5.00mL,各加純水至50mL。
15.1.5.3 向各標準瓶中加入4mL鹽酸(15.1.3.1)和1mL鹽酸羥胺溶液(15.1.3.2),文火煮沸至約剩下30mL時取下,冷卻至室溫,然後移入50mL。比色管中,並用純水稀釋至50mL。
15.1.5.4 向各樣品和標準管中加入2mL二氮雜菲溶液(15.1.3.3)、10.0mL乙酸銨緩沖液(15.1.3.4),各加純水至50mL。充分混勻,放置10∼15min。
15.1.5.5 于510nm波長,用2cm比色皿,以純水為參比,測定樣品和標準系列溶液的吸光度。 15.1.5.6 繪制校準曲線,從曲線上查出樣品管中鐵的含量。
15.1.6 計算
　　　　m
ρ(Fe)=–– …………………………………………(17)
　　　　 V
式中: ρ(Fe)--樣品中鐵的質量濃度,mg/L; m--由標準曲線上查得鐵的含量,μg; V-- 水樣的體積,mL。
15.2 硫氰酸鹽-分光光度法
15.2.1 測定範圍 水中常見的共存物質對本法無干擾。銅超過1.2mg/L,鉬超過4mg/L時有干擾。 本法最低檢測量為2μg,若取25mL水樣測定,則最低檢測濃度為0.08mg/L。
15.2.2 方法提要 硫氰酸鹽和三價鐵形成紅色配合物,在非離子表面活性劑曲拉通X--100的存在下, 顏色穩定性增強,靈敏度亦有所提高。
15.2.3 試劑
15.2.3.1 硫酸溶液〔c(H2SO4)=0.5mol/L〕:吸取3mL硫酸,用水稀釋成100mL。
15.2.3.2 高錳酸鉀溶液〔c(KMno4)=0.02mol/L〕:稱取0.3g高錳酸鉀,溶于水並稀釋成100mL。
15.2.3.3 曲拉通X--100溶液(200g/L):稱取20g曲拉通X─100〔(CH3)3CCH2C(CH2)2C 6H4(OCH2CH2)10OH〕,用純水稀釋至100mL。
15.2.3.4 硫氰酸鉀溶液(486g/L):稱取243g硫氰酸鉀(KSCN),溶于水並稀釋成500mL。
15.2.3.5 鐵標準貯備溶液:同15.1.3.5。
15.2.3.6 鐵標準使用液:同15.1.3.6。
15.2.4 儀器、設備
15.2.4.1 50mL比色管。
15.2.4.2 分光光度計。
15.2.5 分析步驟
15.2.5.1 吸取25.0mL水樣于50mL比色管中。
15.2.5.2 另取7支50mL比色管,分別加入鐵標準使用液(15.2.3.6)0,0.20,0.50,1.00, 1.50,2.00和2.50mL,各加純水至25mL。
15.2.5.3 向水樣及標準管中各加5滴硫酸溶液(15.2.3.1),1滴高錳酸鉀溶液(15.2.3.2),搖勻,放置5min。若高錳酸鉀的顏色消失可再加,直至淡紫紅色不褪為止。
15.2.5.4 各加5mL曲拉通X-100溶液(15.2.3.3)、5mL硫氰酸鉀溶液(15.2.3.4),加純水至50mL,搖勻,放置10min。
15.2.5.5 于480nm波長,用3cm比色皿,以純水為參比,測定吸光度。
15.2.5.6 繪制校準曲線,從曲線上查出水樣中鐵的含量。
15.2.6 計算 ρ(Fe)=m/V …………………………………………(18) 式中:ρ(Fe)--水中總鐵的濃度, mg/L; m--從標準曲線上查得的樣品中鐵的含量,μg; V--水樣體積,mL。
15.2.7 精密度與準確度 單個實驗室取8μg鐵,按分析步驟測定10次,相對標準偏差為3.1%。取不同水樣做回 收實驗,回收率94%∼102%。
15.3 火焰原子吸收分光光度法
15.3.1 測定範圍 本法中直接火焰原子吸收法和絡合萃取後火焰原子吸收法測鐵的最低檢測濃度分別為0.30和0.025 mg/L。 水樣中　酸鹽對鐵有負干擾,可加入鈣離子與干擾物生成更穩定的化合物,以釋放出鐵離子;若水樣中鹽類濃度高時產生正干擾,可用標準加入法加以校正,或采用螯合萃取法加以消除。
15.3.2 方法提要 見17.1.2。
15.3.3 試劑
15.3.3.1 硝酸(優級純)(1+1)。
15.3.3.2 濃鹽酸(優級純)(ρ20=1.19g/mL)。
15.3.3.3 酒石酸溶液(150g/L)。
15.3.3.4 硝酸溶液〔c(HNO3)=1mol/L〕:吸取濃硝酸12.5mL,用純水稀釋至200mL。
15.3.3.5 氫氧化鈉〔c(NaOH)=1mol/L〕:稱取氫氧化鈉4g,用純水溶解並稀釋至100mL。
15.3.3.6 溴酚藍指示劑(1g/L):稱取溴酚藍(C19H10Br4O5S)0.050g,用乙醇溶液(1+4)溶解並稀釋至50mL。
15.3.3.7 　咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液(2%):稱取　咯烷二硫代氨基甲酸銨(C5H12N2S2,簡稱APDC)2g,溶于純水中,濾去不溶物,再用水稀釋到100mL,臨用前配制。
15.3.3.8 甲基異丁基甲酮〔(CH3)2CHCH2COCH3,簡稱MIBK〕,低級品需用5倍體積的鹽酸溶液(1+99)振搖,洗除所含雜質,棄去鹽酸相,再用純水洗去過量的鹽酸。
15.3.3.9 鐵標準貯備液(1 mg/mL):稱取氧化鐵(Fe2O3,優級純)1.429 7g,加硝酸溶液 (15.3.3.1)10mL,小心加熱並滴加濃鹽酸(15.3.3.2)助溶,至完全溶解後,用純水定容至 1000mL,此液1.00mL含1.00mg鐵。
15.3.4 儀器、設備
15.3.4.1 原子吸收分光光度計及鐵空心陰極燈。
15.3.4.2 空氣壓縮機或空氣鋼瓶氣。
15.3.4.3 乙炔鋼瓶氣。
15.3.4.4 250mL分液漏斗。
15.3.4.5 10mL具塞試管。 所有玻璃器皿使用前均須先用(1+9)硝酸浸泡並直接用純水清洗干淨。
15.3.5 分析步驟
15.3.5.1 儀器操作 按照儀器說明書將儀器工作條件調整至測鐵最佳狀態,選擇靈敏吸收線248.3nm。
15.3.5.2 直接法測定 適用于含鐵量較高的水樣。
15.3.5.2.1 用每升含1.5mL濃硝酸的純水將鐵標準貯備液(15.3.3.9)稀釋並配制成0.3∼10.0mg/L的鐵標準系列。
15.3.5.2.2 將標準系列與空白液依次交替噴入火焰,測定其吸光度。
15.3.5.2.3 以標準濃度( mg/L)為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制校準曲線或計算回歸方程。
15.3.5.2.4 將樣品噴入火焰,測定其吸光度,在校準曲線或回歸方程中查出其鐵濃度(mg/L)。
15.3.5.3 萃取法測定 適用于含鐵量較低的水樣。
15.3.5.3.1 用每升含1.5mL濃硝酸的純水將鐵標準貯備液(15.3.3.9)稀釋為每毫升含鐵10.0μg,分別向6個250mL分液漏斗中加入0,0.25,0.50,1.00,2.00和3.00mL,用每升含1.5mL濃硝酸的純水稀釋到100mL,配成每升含鐵0,25,50,100,200和300μg的標準系列。
15.3.5.3.2 取水樣100mL于另一個250mL分液漏斗中。
15.3.5.3.3 向盛有水樣和標準的分液漏斗中,各加酒石酸溶液(15.3.3.5)5.0mL,混勻。加溴酚藍指示劑(15.3.3.6)數滴,用硝酸溶液(15.3.3.4)或氫氧化鈉溶液(15.3.3.5),將標準及水樣的pH調至2.2∼2.8(溶液由藍色變成黃色)。
15.3.5.3.4 向各分液漏斗中加入APDC(15.3.3.7)2.5mL,混勻,再加入MIBK(15.3.3.8)10mL,振搖2min。靜置分層,棄去水相,將MIBK層經脫脂棉濾入具塞試管中。
15.3.5.3.5 將MIBK層噴入火焰,調節進樣量至每分鐘0.8∼1.5mL,減小乙炔流量調節火焰至正常高度。
15.3.5.3.6 將標準系列和樣品萃取液與MIBK試劑間隔噴入火焰,測定其吸光度。所有測定必須在萃取後5h內完成。
15.3.5.3.7 以標準濃度( mg/L)為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制校準曲線,並從校準曲線上查得樣品含鐵的質量濃度( mg/L)。
15.3.6 計算
15.3.6.1 直接進樣測定法,可從校準曲線上直接查出水樣中鐵的質量濃度( mg/L)。
15.3.6.2 水樣經濃縮或稀釋後,直接進樣測定,或用萃取法進行測定者,可從校準曲線上查出鐵的質量濃度後按式(19)計算結果。 ρ(Fe)=(ρ1×100)/V ……………………………(19) 式中:ρ(Fe)--水樣中鐵的質量濃度, mg/L; ρ1--以水樣吸光度從校準曲線上查得鐵的質量濃度,mg/L; V--原水樣體積,mL; 100--水樣稀釋後的體積,mL。
15.3.7 精密度和準確度 8個實驗室用本法測定合成水樣,各金屬濃度(μg/L)分別為:鐵78,鎘27,鉻65,銅 37,汞4.4,鎳96,鉛113,鋅26,錳47,相對標準偏差為12.3%,相對誤差為13.3%。
16 錳
16.1 無火焰原子吸收分光光度法
16.1.1 測定範圍 本法測錳的最低檢測濃度為0.05μg/L。
16.1.2 方法提要 本法基于樣品經基體改進後,所含錳離子在石墨管內,高溫蒸發解離為原子蒸氣,並 吸收錳空心陰極燈發射的共振線,且其吸收強度在一定範圍內與錳濃度成正比。因此,可在其他條件不變的情況下,根據測得的吸收值與標準系列比較進行定量。
16.1.3 試劑 所用水均為去離子水。
16.1.3.1 濃硝酸:優級純。
16.1.3.2 硝酸溶液(1+1)。
16.1.3.3 硝酸溶液(0.5%):吸取濃硝酸5mL,用水稀釋為1000mL。
16.1.3.4 硝酸鎂(5%):稱取優級純硝酸鎂〔Mg(NO3)2〕5g,加水溶解並定容至100mL。
16.1.3.5 錳標準貯備液(1.00 mg/mL):稱取金屬錳(純度在99.99%以上)1.000g于250mL燒杯中,加硝酸溶液(16.1.3.2)20mL,溶解後,用水定容至1000mL,此液1.00mL含1.000mg錳。
16.1.3.6 錳標準中間液(50.0μg/mL):取錳標準貯備液(16.1.3.5)5.00mL于100mL容量瓶中,加0.5%(V/V)硝酸溶液(16.1.3.3)定容,搖勻,此液1.00mL含50.0μg錳。
16.1.3.7 錳標準使用液(1.00 μg/mL):取錳標準中間液(16.1.3.6)2.00mL于100mL容量瓶中,加0.5%硝酸溶液(16.1.3.3)定容,搖勻,此液1.00mL含1.00μg錳。
16.1.4 儀器、設備
16.1.4.1 原子吸收分光光度計及其配件:石墨爐控制裝置、錳空心陰極燈,氘燈或塞曼背景扣除裝置等。
16.1.4.2 氬氣鋼瓶氣。
16.1.4.3 微量自動進樣裝置或微量定量取樣器。
16.1.5 分析步驟
16.1.5.1 儀器操作 參照儀器說明書安裝石墨爐並將儀器工作條件和石墨爐原子化參數調整至測錳最佳 狀態。參考參數見表7。 表7 儀器參數

程序 干燥 灰化 原子化 清除
溫度,℃ 200 1 3000 2 700 2700
斜率,s 20 10 1 -
保持,s 10 20 5 3
氬氣,mL/min - - 50 -

16.1.5.2 水樣測定
16.1.5.2.1 吸取錳標準使用液(16.1.3.7)0,0.50,1.00,3.00和5.00mL于5只100mL容量瓶內,加硝酸鎂溶液(16.2.3.4)5mL,用0.5%硝酸(16.1.3.3)定容,搖勻,分別配制成 1.00mL含0,5.0,10.0,30.0和50.0ng錳的標準系列。
16.1.5.2.2 吸取10mL水樣,加硝酸鎂(16.1.3.4)0.5mL,同時取10mL0.5%硝酸溶液 (16.1.3.3),加入硝酸鎂(16.1.3.4)作為試劑空白。
16.1.5.2.3 儀器調零後依次吸取20μL試劑空白、標準系列和樣液,注入石墨管,啟動石墨爐控制程序和記錄儀,記錄吸收峰值或峰面積。
16.1.5.2.4 以標準濃度對吸收峰值或峰面積繪制校準曲線,以樣液吸光度在校準曲線上查得樣液中錳的質量濃度(μg/L)。
16.1.6 計算
　　　　ρ1×V2
ρ(Mn)=–––– …………………………………………(20)
　　　 V1×1 000
式中:ρ(Mn)--水樣中錳的質量濃度, mg/L; ρ1--校準曲線上查得的試樣錳的質量濃度,μg/L; V1--取樣體積,mL; V2--樣品稀釋後的體積,mL。
16.1.7 精密度 同一實驗室用濃度為12.9μg/L的質控樣品,在約二年內多次測定的相對標準偏差為6.42%,相對誤差為6.48%。
16.2 甲醛　分光光度法
16.2.1 測定範圍 本法最低檢測量為1μg,若取20mL水樣測定則最低檢測濃度為0.05 mg/L。鐵濃度超過40 mg/L時有干擾,鎳和鈷含量與錳近似時有干擾。
16.2.2 方法提要 在堿性條件下(pH　10),錳與甲醛　作用,形成紅色的絡離子,用分光光度法測定含量。
16.2.3 試劑
16.2.3.1 緩沖液(pH　10);稱取68g氯化銨(NH4Cl),溶于300mL純水中,加570mL濃氨水,用純水稀釋至1 000mL。
16.2.3.2 甲醛　溶液:稱取8g鹽酸羥胺(NH2OH•HCl),溶于100mL純水中,加4mL甲醛溶液〔ρ(HCHO)=37%〕,用純水稀釋至200mL。
16.2.3.3 L─抗壞血酸溶液(10g/L):稱取1.0gL─抗壞血酸(C6H8O6),溶于水並稀釋至100mL。此溶液易失效,可根據需要于臨用前配制。
16.2.3.4 乙二胺四乙酸二鈉溶液(37g/L):稱取乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O8Na2•2H2O,簡稱EDTA─2Na)3.7g,溶于水並稀釋至100mL。
16.2.3.5 錳標準貯備溶液:稱取0.288g高錳酸鉀(KMnO4),溶于100mL純水中,加10mL硫酸 溶液〔c(1/2H2SO4)=1mol/L〕,加溫至70℃以上,滴加草酸溶液〔c(1/2H2C2O4)=1mol/L〕 至高錳酸鉀紅色消失為止。冷後轉移到1000mL容量瓶中,用純水定容。此液1.00mL含0.100mg錳。
16.2.3.6 錳標準使用液:取10.00mL錳標準貯備溶液(16.2.3.5),置于100mL容量瓶中, 用純水定容。此液1.00mL含10.0μg錳。.
16.2.4 儀器、設備
16.2.4.1 分光光度計。
16.2.4.2 25mL比色管。
16.2.5 分析步驟
16.2.5.1 取20mL水樣于比色管中。
16.2.5.2 另準備8支25mL比色管,分別加入錳標準溶液(16.2.3.6)0,0.10,0.20,0.40, 0.80,1.20,1.60和2.00mL,各加純水至20mL。
16.2.5.3 向水樣及標準系列管中各加1.0mL緩沖液(16.2.3.1)和1.0mL甲醛　溶液(16.2.3.2),混勻,放置5min。
16.2.5.4 加溫到25∼30℃,各加1.0mL抗壞血酸溶液(16.2.3.3)和1.0mLEDTA─2Na溶液 (16.2.3.4),充分混合,放置15min。
16.2.5.5 用試劑空白作參比,于450nm波長處,測定水樣及標準系列的吸光度。
16.2.5.6 繪制校準曲線,並查出水樣中錳的含量。
16.2.6 計算
ρ(Mn)=m/V ………………………………………………(21) 式中:ρ(Mn)--水中錳(Mn)的濃度,mg/L; m--從標準曲線上查得的水樣管中錳的含量,μg; V--水樣體積,mL。
16.2.7 精密度與準確度 單個實驗室取2μg錳測定8次,相對標準偏差為3.8%,8μg錳測定9次,相對標準偏差 為1.2%。用各種水樣作回收實驗,回收率92%∼103%。
16.3 共沉澱-火焰原子吸收分光光度法 見17.3。
17 銅
17.1 火焰原子吸收分光光度法
17.1.1 測定範圍 本法中直接火焰原子吸收法和絡合萃取後火焰原子吸收法測銅的最低檢測濃度分別為0.20和0.0075mg/L。若水樣中鹽濃度高時產生正干擾,可用標準加入法加以校正。采用　咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)螯合,再以甲基異丁基甲酮(MIBK)萃取低含量待測元素時,可消除大量共存離子的干擾,例如,濃度為70 000 mg/L的Br-,I-,NO-3,PO3-4,SO2-4,CO2-3;20%的氯化鈉,氯化鉀;5 000 mg/L的鈣,鎂,　,鋁對銅,鋅,鎘,鉛,鈷,鐵及錳的測定都沒有影響。但水樣中如含有大量能與APDC絡合的金屬,會產生負干擾,此時應增加APDC用量,並用MIBK重復萃取。
17.1.2 方法提要 本法基于水樣中的基態原子能吸收來自同種金屬元素空心陰極燈發出的共振線,且 其吸收強度與樣品中該元素含量成正比。可在其他條件不變的情況下,根據測得的吸收強度,與標準系列比較進行定量。 水樣中待測金屬離子含量較高時,可將水樣直接導入火焰使其原子化後,采用其靈敏 共振線進行測定。對于含量較低的水樣,則需先經螯合萃取,加以富集。直接測定時,多 數金屬元素能在空氣-乙炔火焰中原子化後直接測定。
17.1.3 試劑 本法配制試劑,稀釋樣液等所用純水均為去離子水。
17.1.3.1 硝酸優級純(1+1)。
17.1.3.2 鹽酸優級純(ρ20=1.19 g/mL)。
17.1.3.3 酒石酸溶液(150g/L)。
17.1.3.4 硝酸溶液〔c(HNO3)=1mol/L〕:吸取硝酸(ρ20=1.42 g/mL)12.5mL,用純水稀釋至200mL。
17.1.3.5 氫氧化鈉〔c(NaOH)=1mol/L〕:稱取氫氧化鈉4g,用純水溶解並稀釋至100mL。
17.1.3.6 溴酚藍指示劑(1g/L):稱取溴酚藍(C19H10Br4O5S)0.050g,用乙醇溶液(1+4)溶解並稀釋至50mL。
17.1.3.7 　咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液(20g/L):稱取　咯烷二硫代氨基甲酸銨(C5H12 N2S2,簡稱APDC)2g,溶于純水中,濾去不溶物,再用水稀釋到100mL。臨用前配制。
17.1.3.8 甲基異丁基甲酮〔(CH3)2CHCH2COCH3,簡稱MIBK〕,低級品需用5倍體積的鹽酸溶液(1+99)振搖,洗除所含雜質,棄去鹽酸相,再用純水洗去過量的鹽酸。
17.1.3.9 銅標準貯備液(1 mg/mL):稱取1.000 0g金屬銅,溶于15mL硝酸(17.1.3.1)中, 用純水定容1 000mL,搖勻,備用。此液1.00mL含1.00mg銅。
17.1.4 儀器、設備
17.1.4.1 原子吸收分光光度計及銅空心陰極燈。
17.1.4.2 空氣壓縮機或空氣鋼瓶氣。
17.1.4.3 乙炔鋼瓶氣。
17.1.4.4 250及125mL分液漏斗。
17.1.4.5 10mL具塞試管。 所有玻璃器皿使用前均須先用(10+90)硝酸浸泡並直接用純水清洗干淨。
17.1.5 分析步驟
17.1.5.1 儀器操作 按照儀器說明書將儀器工作條件調整至測銅最佳狀態,選擇靈敏吸收線324.7nm。
17.1.5.2 直接法測定。 適用于含銅量較高的水樣。
17.1.5.2.1 用每升含1.5mL濃硝酸的純水將銅標準貯備液(17.1.3.9)稀釋並配制成0.2 ∼5.0mg/L的銅標準系列。
17.1.5.2.2 將標準溶液與空白液依次交替噴入火焰,測定其吸光度。
17.1.5.2.3 以標準溶液濃度( mg/L)為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制校準曲線或計算回歸方程。
17.1.5.2.4 將樣品噴入火焰,測定其吸光度,在校準曲線或回歸方程中查出其銅的質量濃度( mg/L)。
17.1.5.3 萃取法測定 適用于含銅量較低的水樣。
17.1.5.3.1 用每升含1.5mL硝酸(ρ20=1.42 g/mL)的純水將銅標準貯備液(17.1.3.9)稀釋為含銅3.0μg/mL,分別向6個125mL分液漏斗中加入0,0.25,0.50,1.00,2.00,和 3.00mL,用每升含1.5mL硝酸(ρ20=1.42g/mL)的純水稱釋到100mL,配成含銅0,7.5, 15.0,30.0,60.0,90.0μg/L的標準系列。
17.1.5.3.2 取水樣100mL于另一125mL分液漏斗中。
17.1.5.3.3 向盛有水樣和標準的分液漏斗中,各加酒石酸溶液(17.1.3.3)5.0mL,混勻。加溴酚藍指示劑(17.1.3.6)數滴,用硝酸溶液(17.1.3.4)或氫氧化鈉溶液(17.1.3.5)將標準及水樣的pH調至2.2∼2.8(溶液由藍色變成黃色)。
17.1.5.3.4 向各分液漏斗中加入APDC(17.1.3.7)2.5mL,混勻,再加入MIBK(17.1.3.8) 10mL,振搖2min。靜置分層,棄去水相,將MIBK層經脫脂棉濾入具塞試管中。
17.1.5.3.5 將MIBK層噴入火焰,調節進樣量至每分鐘0.8∼1.5mL,減小乙炔流量,調節火焰至正常高度。
17.1.5.3.6 將標準系列和樣品萃取液與MIBK試劑間隔噴入火焰,測定其吸光度。所有測定必須在萃取後5h內完成。
17.1.5.3.7 以標準溶液濃度( mg/L)為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制校準曲線,並從校準曲線上查得樣品含銅的質量濃度( mg/L)。
17.1.6 計算
17.1.6.1 直接進樣測定法,可從校準曲線上直接查出水樣中銅的質量濃度( mg/L)。
17.1.6.2 水樣經濃縮或稀釋後直接進樣測定,或用萃取法進行測定者,可從校準曲線上查出銅的質量濃度後按式(22)計算結果。
　　　　　　　100
ρ(Cu)=ρ1×––– ……………………………………………(22)
　　　　　　　 V
式中:ρ(Cu)--水樣中銅的質量濃度; mg/L; ρ1--以水樣吸光度從校準曲線上查得銅的質量濃度, mg/L; 100--水樣稀釋後的體積,mL; V--原水樣體積,mL。
17.1.7 精密度 5個實驗室用本法測定含銅26.5μg/L的合成水樣〔其他成分的濃度(μg/L)為:汞5.1, 鋅39,鎘29,鐵150,錳130〕,相對標準偏差為9.3%,相對誤差為6.8%。
17.2 二乙氨基二代甲酸鈉分光光度法
17.2.1 測定範圍 本法最低檢測量為2μg,若取200mL水樣測定,則最低檢測濃度為0.01 mg/L。 鉛、鋅、鐵等金屬離子的干擾,可用乙二胺四乙酸二鈉─檸檬酸銨絡合劑掩蔽。
17.2.2 方法提要 在pH值9∼11的氨溶液中,銅離子與二乙氨基二硫代甲酸鈉反應生成黃棕色絡合物, 用四氯化碳或三氯甲烷萃取後比色定量。
17.2.3 試劑
17.2.3.1 乙二胺四乙酸二鈉-檸檬酸三銨溶液:稱取5g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2O3N a2•2H2O,簡稱EDTA─2Na)和20g檸檬酸三銨〔(NH4)3C6H5O7〕,溶于純水中並稀釋至100mL。
17.2.3.2 甲酚紅溶液(1g/L):稱取0.1g甲酚紅(C22H18O5S),溶于95%乙醇並稀釋至100mL。
17.2.3.3 氨水(ρ=0.88 g/mL)。
17.2.3.4 銅試劑溶液(1g/L):稱取0.1g二乙氨基二硫代甲酸鈉〔(C2H5)2NCS2Na〕,溶于純水並稀釋至100mL。貯存于棕色試劑瓶中,置于冰箱中保存。
17.2.3.5 四氯化碳或三氯甲烷:重蒸餾。
17.2.3.6 銅標準貯備溶液(1.00 mg/mL):稱取1.000 0g金屬銅,溶于15mL硝酸溶液(1+1)中,用純水定容至1 000mL,此溶液1.00mL含1.00mg銅。
17.2.3.7 銅標準使用溶液(10.0μg/mL):吸取10.00mL銅標準貯備溶液(17.2.3.6)用純水定容至1 000mL。此溶液1.00mL含10.0μg銅。
17.2.4 儀器
17.2.4.1 250mL分液漏斗。
17.2.4.2 10mL具塞比色管。
17.2.4.3 分光光度計。
17.2.5 分析步驟
17.2.5.1 量取100mL水樣于250mL分液漏斗中(若水樣色度高時,可置于燒杯中,加入少量過硫酸銨,煮沸使體積濃縮約70mL,冷卻後加純水稀釋至100mL)。
17.2.5.2 另取250mL分液漏斗6個,各加100mL純水,然後分別加入0,0.20,0.40,0.60, 0.80及1.00mL銅標準使用溶液(17.2.3.7),混勻。
17.2.5.3 向樣品及標準系列溶液中各加5mLEDTA─2Na-檸檬酸三銨溶液(17.2.3.1)及三滴甲酚紅溶液(17.2.3.2),滴加氨水(17.2.3.3)至溶液由黃色變為淺紅色,再各加5mL銅試劑溶液(17.2.3.4),混勻,放置5min。
17.2.5.4 各加10.0mL四氯化碳或三氯甲烷(17.2.3.5),振搖2min,靜置分層。用脫脂棉擦去分液漏斗頸的水,將四氯化碳相放入干燥的10mL具塞比色管中。
17.2.5.5 于436nm波長處,用2cm比色皿,以四氯化碳(或三氯甲烷)作參比,測定樣品及標準系列溶液的吸光度。
17.2.5.6 繪制校準曲線,從曲線上查得樣品管中銅的含量。
17.2.6 計算
　　　　m
ρ(Cu)=–– …………………………………………(23)
　　　　 V
式中:ρ(Cu)--水樣中銅的質量濃度, mg/L; m--從標準曲線上查得樣品管中銅的含量,μg; V--水樣的體積,mL。
17.2.7 精密度與準確度 有20個實驗室用本法測定含銅26.5μg/L的合成水樣含各金屬濃度(μg/L)分別為汞, 5.1;鋅,39;鎘,29,鐵,150;錳,130。相對標準偏差25.8%,相對誤差17.0%。
17.3 共沉澱-火焰原子吸收分光光度法
17.3.1 測定範圍 本法最低檢測量為銅、錳20μg;鋅、鐵2.5μg;鎘1.0μg;鉛5.0μg。若取250mL 水樣測定,則最低檢測濃度為:銅、錳0.008 mg/L;鋅、鐵0.01 mg/L;鎘0.004 mg/L; 鉛0.02 mg/L。
17.3.2 方法提要 水樣中的銅、鐵、錳、鋅、鎘、鉛等金屬離子經氫氧化鎂共沉捕集後,加硝酸溶解 沉澱,酸液噴霧,火焰原子吸收法測定各自波長下的吸光度,求出待測金屬離子的濃度。
17.3.3 試劑
17.3.3.1 氫氧化鈉溶液(200g/L)。
17.3.3.2 氯化鎂溶液(100 mg/L):稱取10g氯化鎂(MgCl2•6H2O),用純水溶解,並稀釋為100mL。
17.3.3.3 1+1硝酸溶液。
17.3.3.4 銅標準貯備溶液:稱取1.000 0g金屬銅,溶于15mL硝酸溶液(1+1)中,並用純水定容至1 000mL,此溶液1.00mL含1.00mg銅。
17.3.3.5 鐵標準貯備溶液:稱取1.429 7g氧化鐵(優級純,Fe2O3),加入10mL硝酸溶液(1+1),小火加熱並滴加濃鹽酸助溶至完全溶解後加純水定容至1 000mL,此溶液1.00mL 含1.00mg鐵。
17.3.3.6 錳標準貯備溶液:稱取1.291 2g氧化錳(優級純,MnO),加硝酸溶液(1+1)溶解後並用純水定容至1000mL,此溶液1.00mL含1.00mg錳。
17.3.3.7 鋅標準貯備溶液:稱取1.000 0g金屬鋅,溶于20mL硝酸溶液(1+1)中,並用純水定容至1000mL,此溶液1.00mL含1.00mg鋅。
17.3.3.8 鎘標準貯備溶液:稱取1.000 0g金屬鎘,溶于5mL硝酸溶液(1+1)中,並用純水定容至1000mL,此溶液1.00mL含1.00mg鎘。
17.3.3.9 鉛標準貯備溶液:稱取1.598 5g硝酸鉛〔Pb(NO3)2〕,溶于約200mL水中,加入1.5mL濃硝酸,用純水定容至1 000mL,此溶液1.00mL含1.00mg鉛。
17.3.3.10 各種金屬離子的混合標準溶液:分別取一定量的各種金屬離子標準貯備液,置于同一容量瓶中,並用每升含1.5mL硝酸的純水稀釋,使成下列濃度(μg/mL):鎘,1.0; 銅、錳,2.0;鐵、鋅,2.5;鉛,5.0。
17.3.4 儀器、設備
17.3.4.1 原子吸收分光光度計及鐵、錳、銅、鋅、鎘、鉛空心陰極燈。
17.3.4.2 250mL量杯。
17.3.4.3 25mL容量瓶。
17.3.5 分析步驟
17.3.5.1 取250mL水樣于量杯內,加入2mL氯化鎂溶液(17.3.3.2),邊攪拌邊滴加氫氧化鈉溶液(17.3.3.1)2mL(如系加酸保存水樣,則先用氨水中和至中性)。加完後繼續攪拌1min。
17.3.5.2 放置到沉澱降到25mL以下(約需2h),用虹吸法吸取上清液至剩余體積為20mL左右,加入1mL硝酸(17.3.3.3)溶解沉澱,轉入25mL容量瓶中,加純水至刻度,搖勻。
17.3.5.3 另取6個量杯,分別加入混合標準溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL,加純水至250mL刻度,以下操作同17.3.5.1∼17.3.5.2。
17.3.5.4 將水樣及標準系列溶液分別噴霧,測定各自波長下的吸光度。
17.3.5.5 繪制標準曲線並查出水樣中各種金屬離子的含量。
17.3.6 計算 可從標準曲線上直接查出各種金屬離子的濃度。
17.3.7 精密度與準確度
10個實驗室測定了含有低、中、高濃度銅的加標水樣,相對標準偏差分別為:低濃度(0.008∼0.012 mg/L)6.6%∼14.5%;中濃度(0.024∼0.025 mg/L)4.8%∼6.1%;高濃度(0.04 mg/L以上)0.5%∼6.9%。 10個實驗室測定了鉛的精密度,相對標準偏差分別為:低濃度(0.02∼0.025 mg/L)4.4%∼14.9%;中濃度(0.04∼0.06 mg/L)2.9%∼13.2%;高濃度(0.08mg/L以上)3.8%∼15.7%。
　　10個實驗室測定了鎘的精密度,相對標準偏差分別為:低濃度(0.004∼0.01mg/L)3.8%∼11.2%;中濃度(0.04∼0.06mg/L)2.9%∼13.2%;高濃度(0.06 mg/L以上)1.2%∼12.4%。
　　8個實驗室測定了鋅的精密度,相對標準偏差分別為:低濃度(0.005∼0.01 mg/L) 0.44%∼14.1%;中濃度(0.02∼0.04 mg/L)2.9%∼10.6%;高濃度(0.05 mg/L以上)1.4% ∼10.9%。
　　6個實驗室測定了鐵和錳的精密度,鐵的相對標準偏差分別為:低濃度(0.01∼0.015 mg/L)6.9%∼17.8%;中濃度(0.04 mg/L)2.9%∼10.6%;高濃度(0.05 mg/L以上)0.9%∼ 14.7%。
　　錳的相對標準偏差分別為:低濃度(0.01mg/L)4.4%∼14.4%;中濃度(0.02∼0.04mg/L) 2.5%∼9.4%;高濃度(0.05 mg/L以上)0.8%∼11.4%。
　　10個試驗室做了銅、鉛的回收試驗。銅的回收率為:加標濃度0.008∼0.016 mg/L時, 92.3%∼109%;加標濃度0.028∼0.05 mg/L時,92.3%∼108%;加標濃度0.4∼2.0mg/L時, 92.5%∼105%。
　　鉛的回收率為:加標濃度0.02 mg/L時,86.8%∼107%;加標濃度0.04∼0.07 mg/L時, 91.4%∼108%;加標濃度0.16∼0.8 mg/L時,82.3%∼137%。
　　8個試驗室做了鋅的回收試驗。加標濃度0.01 mg/L時,回收率92%∼107%;加標濃度 0.04∼0.08 mg/L,98%∼110%;加標濃度0.24∼2.0 mg/L時,95%∼117%。
　　6個試驗室做了鎘、鐵、錳的回收試驗。
　　鎘的回收率為:加標濃度0.004∼0.016 mg/L時,92.5%∼105.5%;加標濃度0.04∼ 0.08 mg/L時,95%∼106%;加標濃度0.2∼0.24 mg/L時,95%∼102.5%。
　　鐵的回收率為:加標濃度0.04 mg/L時,95.4%∼112.8%;加標濃度0.4 mg/L時,97.5% ∼102.5%;加標濃度1.2∼2.0 mg/L時,94%∼101%。
　　錳的回收率:加標濃度0.04 mg/L時,90%∼100%;加標濃度0.4 mg/L時,97.5%∼105%; 加標濃度1.2%∼2.0 mg/L時,92.5%∼103%。